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高通量微波消解儀用酸種類和優點

發表時間:2023/8/3 9:23:39 閱讀次數:

高通量微波消解儀分解試樣所用酸的種類及用量

消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物質變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽成為離子狀態存在于溶液中。酸的用量以完成反應需量即可。消解試樣使用最廣泛的酸是HNOs,HC1,HF,HCIO 等。這些酸都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應,下面我們簡單介紹。

1 HNO3(比重:1.42,70%水溶液),沸點120℃

在常壓下的沸點為12OcI=,在0.5 MPa下,溫度可達176cI=,它的氧化電位顯著增大,氧化性增強,能對無機物及有機物進行氧化作用,金屬和合金可用硝酸氧化為相應的硝酸鹽,這種硝酸鹽易溶于水。部分金屬元素如Au、n、Nb、Ta、Zr不被溶解,Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有機樣品有:飲料、植物、廢水、聚合物等

2 HCI(1.19,3 ).沸點1 10℃

HC1不屬于氧化劑,通常不用來消解有機物。HC1在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。

3 HF(38.3%),沸點1 12℃

在密閉容器中達180℃ ,會產生0.8MPa分壓,能有效的使硅酸鹽變成可揮發的SiF4,而留下其它要測量的元素,少量HF與其它酸相結合使用,可有效防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。

4 HNO3、HCI、HF混酸

先配置王水,再將王水:HF=7:3(V,/V)配置。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

總的來說,微波消解試樣時要注意以下幾點:

a)試樣添加酸后,等在常溫常壓下的反應停止后再密閉消解,否則容易引起爆炸。b)如果加酸反應激烈,逐步加入酸的用量,條件允許的話可以浸泡過夜,次日再入微波爐中消解,效果會更好。c)應盡量避免使用高氯酸。d)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。e)樣品和試樣組成的體積不應超過20 mL。f)對具有突發性反應和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統中溶解。如:炸藥、乙炔化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質。

微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設置)

分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內樣品的個數。很顯然,爐內樣品數量多,所需要的微波功率大,時間長。實際使用時,先用低擋功率、低擋壓力、低擋溫度,用短的加熱時間,觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗,當了解了消解試樣

的特性,方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。只要選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內消解完全。

高通量微波消解儀的優點

1 加熱快、升溫高、消解能力強,大大縮短了消解時間。

2 消耗酸用量少,空白值低。

3 避免了揮發損失和樣品之間的沾污,提高了分析的準確度和精密度,回收率實驗獲得令人滿意的結果。

4 降低了勞動強度,改善了工作環境

5 節省電的消耗,降低分析成本。


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