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單模聚焦微波合成儀輻射合成小粒徑NaA分子篩

發表時間:2023/3/13 11:57:21 閱讀次數:

微波能量在化學反應和分子篩合成領域應用廣泛,單模微波輻射法具有反應周期短、能耗低、效率高、清潔、無污染等優點。小粒徑NaA分子篩具有豐富的孔道結構、高比表面積和較高的離子交換量,同時兼備優異的耐熱、耐酸、耐堿等性能。作為催化劑的活性組分或載體,小粒徑分子篩與常規粒徑分子篩相比在催化裂化、加氫裂化和異構化等反應中具有更高的催化活性和選擇性。因此利用單模微波法制備粒徑較小、尺寸均勻,晶型發育完整的NaA分子篩逐漸成為人們研究的熱點。

主要研究結果如下:


(一)固體硅膠為硅源制備NaA分子篩的最佳合成工藝為硅鋁比為1.7,水鈉比為30,鈉硅比為2,陳化溫度為30℃,陳化時間為24h,微波輻射溫度為120℃,微波輻射時間為10min。最佳條件下制備的NaA分子篩結晶度高,粒徑分布均勻,約為300~400nm。


(二)在硅溶膠為硅源的合成體系中,實驗確定合成NaA分子篩的最佳參數為:n(HO)/n(NazO)=30,陳化溫度30°℃,陳化時間8h,微波輻射溫度120°℃、微波輻射時間6min,最大微波輻射功率100W。合成的NaA分子篩結晶性較高,粒度分布均勻,為200~300nm,骨架結構能夠保持到900℃,具有較強的熱穩定性。


(三)單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩過程中,微波能量提高了合成混合物的升溫速率,使合成混合物的加熱更加均勻,促進了前驅體溶膠的溶解,降低了晶化反應的表觀活化能。微波輻射加熱45s就可以達到反應體系所需的晶化溫度,而傳統水熱法需要30min才能達到相同溫度,單模微波能量快速提高了升溫速率。單模微波輻射合成小粒徑NaA分子篩僅僅需要6min,相比于傳統水熱合成NaA分子篩所需要的晶化時間2h,節省了大量時間、縮短了反應周期,提高了生產效率。


(四)以硅溶膠為硅源單模微波輻射制備的NaA分子篩為載體,制備載銀分子篩。AgNO3用量、反應時間和反應溫度均影響分子篩的載銀量。載銀量隨AgNO,用量的增大而增大,當n(NH4A):n(AgNO;)小于1:2時,載銀量增長迅速;大于1:2時,載銀量增長緩慢。反應時間為4h時,載銀量達到飽和。反應溫度為400℃時,載銀量達到最大值。最佳條件下制備的載銀分子篩的載銀量為41.08%。對不同條件下制備的載銀分子篩進行抗菌性能測試,以抗菌性能效果確定載銀分子篩的最佳制備條件,n(NH4A):n(AgNO;)=1:2,反應時間為4h,反應溫度為400℃,本文制備的載銀分子篩對大腸桿菌的MIC值為10.42ppm。



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